化學工程與環(huán)境學院
科研實驗室高溫高壓設備管理規(guī)定
第一章 總則
第一條 為加強學院科研實驗室安全管理,，減少安全隱患，維持正?？蒲兄刃?，結(jié)合科研實驗室高溫、高壓等設備使用的實際情況,，特制定本規(guī)定,。
第二條 學院常用高溫高壓設備主要包括：烘箱,、電阻爐（馬弗爐）、管式爐,、高壓反應釜,、水熱反應釜、氣瓶等,。
第三條 科研實驗室安全管理人員須提高安全意識,，加強對高溫高壓加熱設備的使用與管理，定期檢查加熱設備的安全狀況,，杜絕違規(guī)操作,。
第四條 使用加熱設備的實驗室應配備相應的防護設施，制定相應的實驗風險評估及應急預案,，配置現(xiàn)場急救用品和消防設施等,。
第二章 烘箱、電阻爐及管式爐等加熱設備安全使用
第五條 烘箱,、電阻爐及管式爐等加熱設備應放置在通風干燥處,，不得直接放置在木桌、木板等易燃物品上,，放置位置高度合適,，方便操作。設備周圍有一定的散熱空間,，不得存放易燃,、易爆、易揮發(fā)性化學品和紙板,、泡沫,、塑料等易燃物品，不能放置冰箱,、氣體鋼瓶等設備,，不得堆放雜物，并且在設備旁醒目位置張貼高溫警示標識,。
第六條 使用烘箱,、電阻爐、管式爐等加熱設備使用前必須制定安全操作規(guī)程,，張貼在設備旁醒目位置,，配備必要的防護措施，并對使用人員進行安全操作培訓,，確保使用人員正確使用,。
第七條 使用烘箱、電阻爐,、管式爐等加熱設備時,，須加強觀察,，一般至少每隔10~15分鐘應觀察1次，或有實時監(jiān)控設施,，嚴禁無人監(jiān)管運行,。如因特殊情況進行夜間開機，必須有人員值守并做好必要的安全防范與應急處置措施,。
第八條 嚴禁將易燃,、易爆,、易揮發(fā)性物品置于普通烘箱中加熱,，以免發(fā)生爆炸、火災等事故,。嚴禁使用塑料筐等易燃容器盛放實驗物品在烘箱等加熱設備內(nèi)烘烤,。
第九條 經(jīng)常保持設備內(nèi)及周圍環(huán)境清潔。泄壓蓋或散熱板等附近不能放置任何物品,，注意其容易發(fā)生危險的范圍內(nèi)人員和其他事物的安全,。
第十條 烘箱、電阻爐,、管式爐不可使用接線板供電,。從加熱設備內(nèi)取出試樣時一定要切斷電源，以防觸電,。裝取試樣時要戴專用手套,，以防燙傷。未經(jīng)許可不得隨便觸摸開啟的加熱設備及周圍的試樣,。使用完畢后必須及時切斷電源,，并確認其冷卻至安全溫度才能離開。
第十一條 烘箱,、電阻爐,、管式爐一般使用期限控制為12年，如超期使用必須對設備的使用狀態(tài)進行年檢,，確保設備工作狀態(tài)良好,，并將年檢報告報學院及實驗室安全管理辦公室。
嚴禁使用有故障,、破損的烘箱,、電阻爐。在對設備進行檢修,、修理之前須關(guān)閉電源,。檢修與修理必須由專業(yè)人員進行。
第三章 高壓反應釜,、水熱反應釜管理要求
第十二條 實驗室非特種設備壓力容器安全管理
除不需登記取證,、定期檢驗外,，參照特種設備管理。建立臺賬,，做到心中有數(shù),。需制定相應的安全管理制度。根據(jù)設備說明書及壓力容器相關(guān)規(guī)定制定安全操作規(guī)程,。根據(jù)可能發(fā)生的事故類型制定事故應急處置方案并定期演練,。
對設備進行風險辨識，加強安全培訓,，熟知風險種類和操作規(guī)程,。指定安全負責人，定期進行隱患排查,，發(fā)現(xiàn)問題及時處理,。根據(jù)設備存在危險設置安全警示標志。配備個人防護用品并督促實驗人員正確穿戴,。
第十三條 實驗室反應釜操作注意事項
一定要把壓力表的計量單位看清楚,，從馬弗爐、烘箱等加熱器中拿出反應釜后,，將其靜置在通風櫥內(nèi)自然冷卻,，不要用冷水沖洗降溫，以免爆炸,，最好隔夜冷卻,，當確認釜內(nèi)溫度低于反應物溶劑的沸點后才能打開反應釜，冷卻過程不要扭動釜蓋,，等釜體溫度到達室溫后再在櫥內(nèi)開釜,；開釜前可以檢查底部墊片是否松動，作為泄壓完全的標準,。
一般反應物的加料系數(shù)要小于0.8,，溶劑體積比保持在70%以下，產(chǎn)氣量大的,，如氨水或雙氧水等,，填充率一定要在30%以下。確保反應釜下墊片位置正確（凸起面向下）,，然后依次放內(nèi)膽,、上墊片，先擰緊反應釜蓋,，反復確認無誤后,，再用螺桿擰緊反應釜蓋（最好買帶螺桿的反應釜）。
反應溫度一定要小于規(guī)定的安全溫度,，有特殊要求需定制特殊反應釜,；常年不用的反應釜,，沒有說明書和操作說明的不要用。護目鏡,、手套,、工作服等個人防護用品佩戴齊全。時間倉促,、疲勞狀態(tài)不可進行實驗,。
第十四條 水熱反應釜的使用方法
參數(shù)及優(yōu)點：
耐溫：建議200℃及以下使用，可使用烘箱,、油浴鍋,、馬弗爐加熱
耐壓：3MPa
安全系數(shù)高：充分考慮了安全性，由被迫控溫轉(zhuǎn)為自動控壓
密封性能好：釜體選用圓形榫槽密封規(guī)劃,，手動螺旋緊固,，密封性能好
使用方便：內(nèi)襯選用特別規(guī)劃,，易于清洗,，精細設備加工，內(nèi)壁光滑,，不掛水,，內(nèi)襯材料質(zhì)量穩(wěn)定，無黑點,、黃點,、細小裂縫等缺點，選用的原料,、設計,、生產(chǎn)工藝也能影響試驗成果。
構(gòu)成：不銹鋼的鋼套,、釜蓋,、聚四氟乙烯內(nèi)襯（內(nèi)襯）、鋼棒,、不銹鋼墊片（兩片）,。
規(guī)范操作：
使用前：四氟內(nèi)襯需用酸液（因試驗要求）浸泡一段時刻，可將四氟內(nèi)襯外表的附著物清洗潔凈,；檢查
使用中：將溶劑和樣品加到四氟內(nèi)襯中,，并確保加料系數(shù)小于0.8。蓋好壓緊（即便壓緊,，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封效果的縫隙）,，再把四氟內(nèi)襯放到不銹鋼鋼套中（鋼套里面的鋼墊是小面朝下），兩片鋼墊合作蓋好,，擰緊釜蓋,，再用鋼棒助力擰緊,；將裝好反應物并擰緊的水熱反應釜放到烘箱中加熱，當溫度到達100℃時,，堅持一小時,，再升溫到所需溫度，堅持兩小時,。加熱溫度最高不能超越230℃,；依據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標，確定不同的加熱溫度及加熱方法,。
使用后：反應完畢后,，不能當即把水熱反應釜擰開，要確認釜內(nèi)溫度低于反應物系種溶劑沸點后,，先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,，然后將釜蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開,，如果打不開,，用鋼棒助力翻開。試驗完畢要及時將其清洗潔凈,，以免銹蝕,。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈,，并謹防將其碰傷損壞,。
特別注意：
1）使用時，其使用溫度不要超過最高使用溫度230度,。
2）切計不可放入能分解產(chǎn)生氣體的化學試劑,，如HNO3、H2O2,、過氧化物,、銨鹽、高氯酸等,。
3) 開蓋時一定要降至室溫,，且蓋和釜體避免正對身體。
4）定期檢查,，腐蝕變形的反應釜應立即報廢,。
5）試劑加入量般為內(nèi)襯容量的1/3到1/5
注意事項及防護辦法：
多數(shù)樣品在80到140℃之間能夠反應、消解,，盡管消解罐耐溫可達230℃,，但仍不建議用戶使用溫度到達或超越200℃，一些難溶物質(zhì)只需反應時刻長些也可反應，溫度過高,，四氟內(nèi)襯簡單變形而泄漏樣品,，并影響使用壽命，不建議溫度過高使用,。如果溫度超過200度,，建議使用PPL內(nèi)襯。
反應用溶劑參加量依據(jù)不同試驗而定,，一般為內(nèi)襯容量的1/3到1/5,。如果反應物的產(chǎn)氣量很大，建議冷硝化,，使用高氯酸,、雙氧水、硝酸等特別要留意,，盡量避免使用這些易產(chǎn)生氣體溶劑,。
烘箱質(zhì)量要好，烘箱內(nèi)部實際控溫要到達±2℃,，要考慮到一些舊式烘箱溫度會有20℃的過沖,，高溫時更顯著。
烘箱開始升溫時房間內(nèi)不得有任何人員,，以防爆破傷人,！降溫到室溫后方可進入，取罐時需有必要的安全防護辦法,，比方：面部防護、手部防護,、呼吸防護等,。
誤操作，操作人員由于疏忽將各部件裝置錯誤（如小墊片裝置）,，可能會導致內(nèi)襯變形,、損壞等狀況呈現(xiàn)，但不會出現(xiàn)爆炸等現(xiàn)象,。
使用壽命及作廢建議：
由于每一個實驗的試驗進程,、條件、要求的不同,，比方反應物,、反應物的量、反應時刻,、溫度,、升溫速率等，所以現(xiàn)在消解罐沒有嚴厲意義上的使用壽命。
報廢建議：
腐蝕：如果使用多次發(fā)現(xiàn)鋼罐內(nèi)壁或許外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃,、螺紋口銹蝕,、擰緊發(fā)澀等狀況時應當作廢，并仔細查看同一批次一切的罐子,。
注意：長期不用,，保存不妥都有可能發(fā)生上述現(xiàn)象，應當報廢,。
金屬疲勞：金屬的蓋子或墊片有變形,、翹邊、細小的裂紋,，水熱反應釜此刻應當立即作廢該罐,，并仔細查看同一批次的罐子。
其他任何使用人員有理由認為應該報廢的,。
化學工程與環(huán)境學院
2022年10月31日
